微波消解儀的詳細(xì)操作步驟

      稱取0.2克-1.0克的試樣置于微波消解儀的消解罐中，加入約2mI的水，加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來回轉(zhuǎn)動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運(yùn)動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。
（1）體加熱。電爐加熱時，是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百*。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射、傳導(dǎo)與對流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率。
(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點(diǎn)溫度還 高）。電爐加熱時，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點(diǎn)上，因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中，其“供熱"方式不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡"的“核心"，因而， 對一些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。